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GDO(E)S
Die Glimmentladungsspektroskopie (GDO(E)S: Glow Discharge Optical (Emission) Spectroscopy) wurde 1967 entwickelt von Herrn Dr. Grimm in Hanau zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung metallischer Werkstoffe. 1973 wurde diese Quelle erstmalig zur Tiefenprofilanalyse eingesetzt. Zu Beginn der 90er Jahre haben Dr. A. Bengtsson und seine Mitarbeiter vom Schwedischen Institut für Metallforschung durch ein neu entwickeltes Quantifizierungsmodell die Aussagekraft dieser Tiefenprofilanalysen entscheidend verbessert.
Das Funktionsprinzip
Technische Grundlage der metall- und oberflächenanalytischen Verfahren ist eine Gasentladungslampe als Zerstäubungs- und Anregungsquelle, in der die Probe durch Argonionen annähernd planparallel abgesputtert wird. Der Sputterprozeß und die Anregung erfolgt wie in Abbildung 1 dargestellt:
Quelle: SPEKTRUMA Analytik GmbH
Anregungsmechanismus in Plasma
Argonteilchen werden durch Anlegen einer Gleichspannung ionisiert (1) und aufgrund der Potentialdifferenz auf die, als Kathode geschaltete Probe, beschleunigt (2,3). Dadurch werden Probeteilchen abgesputtert und im Plasma v. a. durch Elektronenstoß (5) angeregt (6). Die ausgesendeten Lichtquanten werden in einem optischen Emissionsspektrometer analysiert (7).
Quelle: SPEKTRUMA Analytik GmbH
Aufbau des optischen Emissionsspektrometer
Die Fläche des Abtrages hängt vom gewählten Anodendurchmesser ab, der in der Regel 4 oder 2,5 mm beträgt.
Die Lichtquanten werden durch eine Linse auf ein holographisches Gitter abgebildet (Abbildung 2). Die Trennung der Wellenlängen erfolgt mit einer optischen Anordnung nach Paschen/Runge auf einem Rowlandkreis. Es ist somit möglich, die charakteristischen Spektrallinien aller Elemente gleichzeitig zu messen. Wird die Messung zudem zeitaufgelöst mit Hilfe eines Computersystems durchgeführt, so können die Konzentrationsveränderungen aller vorliegenden Elemente entlang der Tiefenachse durch eine Schicht erfaßt werden [3,4].
Auf der Basis der Entwicklungsarbeiten von A. Bengtson und seinen Mitarbeitern ist es heute möglich, zeitaufgelöste GDO(E)S-Intensitätsverläufe mit Hilfe einer Multimatrixkalibration in Konzentrations-Tiefenprofile zu transformieren. Eine derartige Kalibration trägt der Tatsache Rechnung, daß verschiedene Werkstoffe unterschiedliche Zerstäubungsraten aufweisen. Über eine Normierung der Elementgehalte auf 100 % erhält man die Konzentrationen der Elemente einer unbekannten Probe. Die Tiefe wird ermittelt durch den Vergleich der aktuellen Sputterrate mit der Sputterrate von Reineisen [2,4].
Vor- und Nachteile
Vorteile quantitativer GDOS-Tiefenprofilanalysen:
Nachteile quantitativer GDOS-Tiefenprofilanalysen:
Nichtleitende Schichten
Für Tiefenprofilanalysen nichtleitender Schichten ist eine Hochfrequenzquelle erforderlich. Eine Quantifizierung der Intensitäts-Zeitprofile ist durch eine Kalibration mit Referenzproben möglich.
Um durch den teilweise hohen Energieeintrag beim Sputterprozeß die Probenoberfläche nicht zu beschädigen können gepulste Entladungen verwendet werden. Dies führt zu deutlich verbesserter Tiefenauflösung durch Wahl der optimalen Anregungsbedingungen.
Hier finden sie ein » Beispiel « für die Analyse eines Polymers mit gepulster und nicht gepulster RF-Quelle
Nachweisgrenzen:
Die Nachweisgrenzen moderner Spektrometer finden sie hier im pdf Format.
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Literatur:
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Literaturliste
Tiefenauflösung
Die Tiefenauflösung ist bei allen sputternden Analyseverfahren ein entscheidendes Kriterium. Oft wird behauptet die GDOS kann "dünne" Schichten nicht mehr richtig auflösen. In dem unten aufgeführten Beispiel ist die Analyse von 10 Wechselschichten Cu und Cr/Ni mit einer Gesamtdicke von 1,6 Mikrometer aufgeführt.
Alle Schichten lassen sich vergleichsweise sehr gut auflösen. Bemerkenswert ist v. a. dass die tieferliegenden Schichten nicht weniger schlecht aufgelöst werden können als Schichten an der Oberfläche der Probe.
60 nm mit 3 nm / Schicht
Quelle: Spectruma Analytik GmbH
Die Tiefenauflösung von sehr dünnen Schichten wie der hier dargestellten TiN/TiAlN/…TiAlN/TiNH/Si-Schichten mit einer Schichtdicke von ca. 3 nm pro Schicht zeigt eindeutig die einzelnen Schichten mit den Verunreinigungen zwischen den Schichten (Elemente H und O).
Quelle: Spectruma Analytik GmbH
Halbleiterschicht mit GaN Zwischenschicht
An der Oberfläche einer 100 nm dicken Halbleiterschicht bestehend aus GaN befindet sich eine Mg-Anreicherung von ca. 250 ppm. Darunter lässt sich eine Diffusionssperre bestehend aus Al mit einer Schichtdicke von 4 nm erkennen.
Adapter für Drähte in der Universalmeßkammer
Cu-beschichteter Stahldraht
Ein Draht mit einem Durchmesser von 1 mm wurde mit Cu beschichtet. Nach wenigen Wochen löste sich die Schicht ab. GDOS-Tiefenprofilanalysen mit einem neu entwickelten Drahtadapter zeigen als Ursache eine ausgeprägte S-Anreicherung im Interface.
Quantifizierung
Umrechnung der Intensitäts-Zeitprofile in Konzentrations-Tiefenprofile wie folgt (Angaben ohne Formeln):
1. Durchführung einer Kalibration mit zertifizierten Proben mit bekannter Sputterrate (Sputterratenkorrektur)
2. Berechnung der Konzentrationen aller wesentlichen Elemente jedes Volumensegmentes
3. Normierung auf 100 %
4. Berechnung der Dichte
5. Berechnung der Dicke jedes Volumensegmentes
7. Addieren aller Volumensegmente
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